6. Экспериментальная часть

 

6.1 Объекты и методы исследования

Основными объектами исследования в данной работе является полученные при взаимодействии борной кислоты с диметилфосфитом – борат метилфосфит.

В работе изучалась кинетика процесса, с целью определения активационных параметров процесса, свойства и ингибирующая способность борат метилфосфита, в нейтральной и кислой средах двумя методами: с применением стандартных и новых разработанных методик.

Для исследования полученного соединения применялись следующие методы:

Исследование кинетики процесса проводили при мольном соотношении борной кислоты и диметилфосфита 1:3 по количеству выделившегося метанола.

Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в водных средах по ГОСТ 9.506-87 (СТ СЭВ 57733-86).

Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в кислоых средах по ГОСТ 9.505-87 (СТ СЭВ 5296-85).

Определение степени защиты от коррозии стали Ст3 в зависимости от концентрации борат метилфосфита в кислотных и нейтральных средах, с помощью индуктивного датчика.

 

6.2 Синтез целевого продукта

 

В данной работе проводится синтез борат метилфосфита по схеме:


Взаимодействие протекало в интервале температур от 90 до 120оС в течение двух часов с одновременной отгонкой метилового спирта. При мольном соотношении борной кислоты и диметилфосфита 1:3. Не прореагировавший диметилфосфит отгоняли при температуре 180оС в течение трех часов. Полученную смесь охлаждали до 20оС. Продукт реакции представляет собой маловязкую неокрашенную жидкость, хорошо растворимую в воде, диметилформамиде, ацетоне, спиртах.

6.3 Кинетические исследования

С целью определения активационных параметров исследовали кинетику реакции. Кинетическое исследование проводили при соотношении диметилфосфита и борной кислоты 1:3 по количеству выделившегося метанола. Кинетические кривые представлены на рис.6.1. Порядок реакции определяли графическим методом (рис.6.2.). Установлено, что взаимодействие диметилфосфита и борной кислоты протекает в соответствии с кинетическим уравнением второго порядка, на основании которого рассчитаны константы скорости реакции.


Рисунок 6.1 – Зависимость выхода метанола от продолжительности реакции.

Рисунок 6.2 – Зависимость обратной величины количества реакционного метанола от времени.


Условия синтеза: борная кислота : диметилфосфит =1:3 (моль/моль), [СБК] = 0,93 моль, [Сдмф] = 2,79 моль. Температура: 363 К; 373 К; 383 К; 393 К.

Таким образом, скорость реакции пропорциональна концентрациям борной кислоты и диметилфосфита в первой степени и сопровождается образованием промежуточных комплексов.

Установлено, что кинетическая вязкость и молекулярная масса снижаются с увеличением количества диметилфофита в реакционной массе, что позволяет судить о прохождении реакции олигомеризации.

Поскольку анаморфоза в координатах ln(Кср) – ( 1/Т ) представлена линейной зависимостью, то активационные параметры поликонденсации подчиняются уравнению Аррениуса (рис.6.3).

Рисунок 6.3 – Температурная зависимость скорости реакции борной кислоты с диметилфосфитом

Расчет энергии активации и термодинамических параметров реакции проводили с использованием метода наименьших квадратов. Полученные значения констант средних скоростей реакции сведем в таблицу.


Таблица 6.1 – Активационные параметры реакции

Температура, К

Кср·102, л/моль·с

Еакт, кДж/моль

363 0,1476 12,449
373 0,5699
383 2,1197
393 3,6655

Информация о работе «Увеличение степени защиты стали от коррозии в нейтральных и кислых средах»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 82726
Количество таблиц: 24
Количество изображений: 17

Похожие работы

Скачать
46684
0
7

... составов, застойные воды и некоторые органические продукты. Электрохимическая коррозия подчиняется законам электрохимической кинетики. Скорость ее можно определить на основе законов Фарадея. Электрохимическая коррозия встречается чаще всего и наиболее опасна для металлов. Она может протекать в газовой атмосфере, когда на поверхности металла возможна конденсация влаги (атмосферная коррозия), в ...

Скачать
43021
0
8

... и их содержимым. Способ изящен, и его применение, по-видимому, будет расширяться, как только будут преодолены сложности измерения и контроля. Покрытия, как метод защиты металлов от коррозии. Защита металлов, основанная на изменение их свойств, осуществляется или специальной обработкой их поверхности, или легированием. Обработка поверхности металла с целью уменьшения коррозии проводится одним ...

Скачать
109340
7
11

... Основным критерием, характеризующим состояние поверхности металла, является электродный потенциал. Обычно возможность применения анодной защиты для конкретного металла или сплава определяют методом снятия анодных поляризационных кривых. При этом получают следующие данные: а) потенциал коррозии металла в исследуемом растворе; б) протяженность области устойчивой пассивности; в) плотность тока в ...

Скачать
116538
3
12

... обратимых потенциалов кислородного электрода при различных рН среды и Р P (атм) V ,B, при рН среды     рН=0 рН=7 рН=14 0,21 +1,218 +0,805 +0,381 1 +1,229 +0,815 +0,400 Коррозия металла с кислородной деполяризацией в большинстве практических случаев происходит в электролитах, соприкасающихся с атмосферой, парциальное давление кислорода в которой ...

0 комментариев


Наверх