ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности мо­лока.

3.1. Подготовка к измерению

3.1.1. Пикнометры (не менее двух) должны быть тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллированной водой. После этого их высушивают в электропечи при (110 ± 10) °С не менее 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при комнат­ной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 * 10ˉ кг для весов 2-го класса точности и пикнометра и 5 * 10ˉ кг для весов 4 –го класса точности. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m1.

3.1.2. Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометров и опускают стакан в термостат. Пикнометры выдерживают в термостате при (20,00 ± 0,05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 °С, опущенным в термостат.

3.1.3. Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шприца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикнометров выше отметки тщательно вытирают фильтроваль­ной ­бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают сна­ружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов не менее 20 мин. После этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют по [пп. 3.1.2. и 3.1.3. не менее трех раз для каждого пикнометра. За значе­ние массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешива­ний m2. Значение массы гирь, уравновешивающих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

3.1.4. Воду выливают из пикнометров и высушивают их как указа­но в п. 3.1.1.

3.1.5. Пробу молока нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5 + 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С.

3.2. Проведение измерений

3.2.1. Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют при помощи шприца предварительно тщательно переме­шанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего молока немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками. Пикнометры термостатируют и доводят уровень иссле­дуемой пробы до отметки на их шейке как указано в пп. 3.1.2 и 3.1.3. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают среднее арифметическое результатов двух взве­шивании m3.

3.2.2. После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, и сгущенные молочные консервы промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых измерений.

3.3. Обработка результатов

3.4. Плотность молока ρ, при 20 °С, кг/м³ вычисляют по формуле

m3 – m1

ρ1 = * (ρв – е) + е,

m2 – m1

где m1, m2, m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой пикнометр, пикнометр с водой и пикно­метр с молоком, кг;

 ρ — плотность воды при 20 °С и нормальном давлении, равном, 1,01 * 10⁵ Па (ρ = 998,20 кг/м³);

е -плотность воздуха при 20 °С и нормальном давлении (е = 1,2 кг/м³).

Аналогично определяют плотность ρ2 той же пробы молока с по­мощью второго пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определе­ния плотности не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг/м³ — для молока. Если расхождения превышают допустимые, то проводят повторные контрольные измерения плотности.

За плотность ρср молока при 20 °С принимают среднее арифмети­ческое результатов двух полученных значений плотности молока ρ1 и ρ2 при 20 °С.

3.3.2. Результат определения плотности молока при 20 °С ρм, сг должен быть представлен в виде формулы

ρм, сг = ρср + Δρп; Р = 0,99 для молока,

где ρср — среднее арифметическое значение плотности при 20 0С, полученное пикнометрическим методом, кг/м³;

Δρп — погрешность определения плотности пикнометрическим методом, ± 0,2 кг/м³ — для молока;

Р—вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δρп до плюс Δρп.

3.3.3. Допускаемые расхождения между результатами определе­ния плотности молока пикнометрическим и ареометрическим мето­дами не должны превышать значения величины 1,0 кг/м⁵ при 20 °С (8).

·    ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

1.   Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928.

2.   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH = 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Подготовка к измерениям

2.1.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя pH = 8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко, сливки

 2.2.1.1. В стакан вместимостью 50 см³ отмеривают 20 см³ дистиллированной воды и 10 см³ анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

2.2.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключаются все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).

2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р = 0,95 составляет + 0,8 °Т для молока, сливок.

Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать 1,2 °Т для молока, сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0,8 °Т для молока, сливок, мороженого, молока с наполнителями.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1.  Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

В колбу вместимостью 100 или 250 см³ отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в следующих объемах: для молока объем продукта составляет 10 см³, объем дистиллированной воды – 20 см³; для сливок объем продукта – 10 см³, объем дистиллированной воды – 20 см³, и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре.

3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира

К 10 см³ спирта добавляют 10 см³ диэтилового эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Молоко и сливки

В колбу вместимостью 100 250 см³ отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок.

3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и сливок.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2,6 °Т – для молока и сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать + 1,8 °Т – для молока и сливок.