Приготовление фонового электролита

2.5. Приготовление фонового электролита

2.5.1. При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А - смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3PO4) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты C (HCl4) = 0,7 моль/дм³ : смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см³ разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см³, приливают 15 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 см³ соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят бидистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 мг/см³.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

 При анализе молока и молочных продуктов золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7см³ разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавля­ют 13 см³ бидистиллированной воды и количественно переносят его в де­лительную воронку вместимостью 500 см³, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см³ раствора лимоннокисло­го аммония, 1 см³ раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен изме­ниться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см³ бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями 10 см³. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного то­ка с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см³.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические кол­бы вместимостью 10 или 35 см³ помещают по 4 см³ контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7. или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см³соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно про­мытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком ко­личестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвои­лась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см³), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоно­вым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5см³. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и изме­ряют высоту пика кадмия.