Физические свойства, используемые для установления подлинности лекарственных веществ
Химические методы установления подлинности
Идентификация элементорганических лекарственных веществ
Реакции образования солей и комплексных соединений
Идентификация органических оснований и их солей
Обнаружение примеси мышьяка
Испытания на чистоту по физическим и химическим свойствам
Осадительное титрование
Окислительно-восстановительное титрование
Метод сжигания в колбе с кислородом
Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
Методы, основанные на испускании излучения
Термические методы анализа
Биологические и микробиологические методы контроля качества лекарственных веществ
Валидация методов анализа
Навигация
Реакции образования солей и комплексных соединений
Современные методы фармацевтического анализа
103577
знаков
2
таблицы
19
изображений
8 Реакции образования солей и комплексных соединений
Соли органических кислот идентифицируют по наличию катионов натрия, калия, кальция и др. (с помощью рассмотренных выше реакций), а также по наличию анионов органических кислот (ацетат-, бензоат-, салицилат-, тартрат-, цитрат- и других ионов).
Широко пользуются при испытаниях на подлинность реакцией нейтрализации натриевых (калиевых) солей органических кислот (бензойной, салициловой и др.):
Нерастворимые в воде кислоты при этом осаждаются, и их идентифицируют по температуре плавления.
Нерастворимые в воде или окрашенные соли и комплексные соединения образуют с ионами тяжелых металлов органические ЛВ, содержащие в молекуле: спиртовый и фенольный гидроксил, вторичную аминогруппу, имидную группу и др. В качестве реактивов при этом используют соли железа (III), меди (II), ртути (II), кобальта, свинца, кадмия, серебра, сурьмы и др.
Ион железа (III) — наиболее широко используемый в фармацевтическом анализе реактив. Взаимодействуя с фенолами, он образует ионы феноксидов железа, окрашенные в синий, фиолетовый или красный цвет, например:
Окрашенные комплексы с ионами железа (III) образуют практически все органические соединения, содержащие в молекуле фенольный гидроксил. Если он связан в сложноэфирную группу, то реакцию выполняют после гидролиза.
Различную окраску в зависимости от рН среды имеют комплексные соединения иона железа (III) и салицилат-иона:
Структура этих комплексов обусловлена наличием у салицилат-иона не только фенольного гидроксила, но и карбоксильной группы.
Ионы железа (III) образуют окрашенные в красный цвет соли с ацетат-ионом:
| а с бензоат-ионом — бензоат железа (розовато-желтый осадок):
|
Окнгл:е-ные комплексные соли образуют с ионами железа (III) также глюконат-, аминосалицилат-ионы, кислота ас- • : г" и тсизводные пиразолона, 8-оксихинолина, 4-оксикумарина, аминофенолы, флавоноиды и др.
Ион чети III) образует окрашенные комплексные ионы с многоатомными спиртами (глицерол, аминоспирты):
Нпичие спиртового гидроксила и вторичной аминогруппы в молекулах аминоспиртов создает условия для образования окрашенных внутрикомплексных соединений:
Аминокислоты с солями меди (II) образуют комплексные соединения, имеющие темно-синюю окраску:
Различные по растворимости и окраске внутрикомплексные соединения меди (II) образуются с сульфаниламидами. Ион меди при этом замещает подвижный атом водорода:
Подобные комплексы с амидами сульфаниловой кислоты образуют и другие ионы тяжелых металлов (кобальта, серебра).
При определенных значениях рН среды с солями меди образуют комплексные соединения барбитураты, гидроксамо- вые кислоты и др.
Ионы кальция с цитратами образуют при кипячении белый осадок цитрата кальция:
Ионы сурьмы (III) образуют окрашенные продукты с ретинолом (синий) и эргокальциферолом (оранжево-желтый).
Ионы кобальта в присутствии солей кальция образуют сине-фиолетовые комплексные соединения с барбитуратами. С производными пурина, имеющими в молекуле незамещенный атом водорода в имидной группе в положении 1 и 7, соли кобальта образуют окрашенные осадки.
Ионы серебра образуют растворимые (монозамещенные) соли с барбитуратами, производными пурина, при наличии в их молекулах незамещенной имидной группы:
Нитропруссид натрия Ыа2[Ре(СГ^)5>Ю] • НгО образует окрашенные продукты с различными органическими соединениями вследствие замещения нитрозогруппы в его молекуле, например, кетонами:
Кроме кетонов, окрашенные продукты с нитропруссидом натрия образуют альдегиды, фенолы, сульфаниламиды, производные пиридина, изоникотиновой кислоты, имидазола, ряд алкалоидов, сердечных гликозидов и др.
Похожие работы
... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...
... названия. В качестве основного синонима будут также приводиться торговые названия, под которыми JIC зарегистрировано или производится в Российской Федерации. 4 Методологические основы классификации лекарственных средств Количество ЛС в мире непрерывно возрастает. На фармацевтическом рынке в России в настоящее время обращается более I8 ООО наименований ЛС, что в 2,5 раза больше, чем в 1992 г. ...
... и, конечно же, за многими другими, которые будут получены, — будущее. В этом направлении и работают многие НИИ и исследователи. Аспекты поиска новых лекарств, изыскание новых лекарственных веществ состоит из трех основных этапов: химический синтез, установление фармакологической активности и безвредности (токсичности). Такая стратегия поиска с большой затратой времени, реактивов, животных, труда ...
... препараты пенициллинов. Таблица 5. Идентификация лекарственных препаратов пенициллинов. Таблица 6. Химический метод количественного определения лекарст- венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д). Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов Идентификация препаратов пенициллинов Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – ...
0 комментариев