3.3.3. Хід аналізу.
Розчинення наважки .Наважка мілко подрібненої руди беруть з таким розрахунком, щоб отримати приблизно 100 мл 0,1 н. розчину солі заліза; наприклад, якщо руда містить близько 50% Fe2O3, зважують на аналітичних вагах 1,5 г руди. Наважку переносять в стакан місткістю 250—300 мл, туди ж вливають 15—20 мл концентрованої соляної кислоти, і вміст стакана нагрівають на плитці до тих пір, поки на дні його залишиться тільки незначний сірувато-білий залишок (кремнієва кислота і ін.).
Під час розчинення стакан повинен бути накритий годинниковим склом. Щоб прискорити розчинення, в стакан вливають небагато розчину хлориду олова (II). Після закінчення розкладання наважки знімають годинникове скло, ополіскують його водою і переливають вміст стакана разом із залишком, що не розчинився, в мірну колбу місткістю 100 мл. Стінки і дно стакана ретельно обмивають водою, збираючи промивну воду в ту ж мірну колбу. Розчин в колбі після охолоджування доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Для кожного титрування відбирають піпеткою 20 або 25 мл розчину.
Відновлення. 25 мл розчину хлоридів заліза (III) переносять в конічну колбу і нагрівають майже до кипіння. Потім по краплях додають розчин КМnО4 до появи рожевого забарвлення або виразного запаху хлора. Це роблять для того, щоб окиснити органічні речовини, які часто містяться в руді. До гарячого розчину додають по краплях розчин хлориду олова (II). Найзручніше користуватися для цієї мети бюреткою. Хлорид олова (II) додають до тих пір, поки розчин руди в колбі не зробиться абсолютно безбарвним, і понад те ще 1—2 краплі. Зникнення жовтого забарвлення добре помітно на тлі листа білого паперу. Колбу з розчином охолоджують (під краном) і потім туди ж вливають 10 мл 5%-ного розчину хлориду ртуті (II). Розчин необхідно підливати швидко; при повільному приливі може опинитися великий відносний надлишок SnCI2 і виділиться металічна ртуть
HgCl2 + SnCl2 = Hg + SnCl4
Металічна ртуть швидко реагує з перманганатом.
При добре проведеному відновленні виділяється незначний шовковисто-білий осад каломелі. Якщо відбулося відновлення до металевої ртуті, - що може трапитися при великому надлишку хлориду олова (II), - то для визначення необхідно взяти нову порцію розчину хлоридів заліза і повторити відновлення. Зіпсовану пробу з осадом металевої ртуті виливають. Так само поступають, якщо від приливу розчину HgCl2 зовсім не випадає осад (було підлито недостатню кількість SnCl2).
Титрування. До розчину, що містить залізо в двовалентній формі, підливають 10—15 мл захисної суміші (для приготування захисної суміші (суміш Циммермана — Рейнгардта) розчиняють 70 г MnSO4*4H2O в 500 мл води, підливають до розчину 125 мл концентрованої сірчаної кислоти і 125 мл 85%-ной фосфорної кислоти, після чого розчин розбавляють водою до 1 л. Вплив солі двовалентного марганцю і фосфорної кислоти розглянутий раніше. Сірчану кислоту підливають, щоб перешкодити випаданню важкорозчинного осаду фосфориту олова (II) і розбавляють розчин в 2— 3 рази холодною дистильованою водою. Холодний розчин поволі, при хорошому перемішуванні, титрують 0,1 н. розчином КМnО4 до появи не зникаючого протягом 1 хвилини рожевого забарвлення. На подальше зникнення забарвлення (після закінчення деякого часу) не звертають уваги, оскільки воно пояснюється повільним відновленням перманганату калію осадом каломелі.
3.4. Розрахункова частина.
I) 1. З літературних джерел вміст заліза в магнітному залізняку складає:
w(Fe)=50 %
2. Визначаємо масу наважки. Для цього приймаємо, що у мірній колбі на 100 мл повинен утворитися 0.05 н. розчин Fe2+, тоді:
mT(Fe)= 0.001*0.05*55.8*100=0.28 г
g(сплаву)=0.28*100/50= 0.56 г
3. Розраховуємо теоретичний об’єм перманганату калію, що піде на титрування заліза, прийнявши, що V(Fe2+)= 25мл і N(KMnO4)=0.05 н.:
V(KMnO4)=25*0.05/0.05 =25мл
II) 1. Нехай, наприклад, на титрування пішло 25.3мл, 25.5мл, 25.2мл.
V(KMnO4)сер=25.3 мл
2. Розраховуємо:
N(Fe2+)=0.05*25.3/10=0.051 н.
m(Fe)=0.001*0.051*55.8*100=0.285г
3. Обчислюємо масову частку міді у сплаві, абсолютну і відносну похибки:
w(Fe)=0.285*100/0.56 =50.9%
∆=50-50.9=-0.9%
δ=0.9*100/50=1.8%
ВИСНОВКИ
У даній курсовій роботі було розроблено метод відкриття заліза у магнітному залізняку перманганатометричним способом. Даний метод був розроблений на основі відновлення заліза хлоридом олова (II), після чого надлишок SnCl2 окислюють сулемою, а двохвалентне залізо титрують розчином перманганату калію. Цей метод має суттєві переваги над іншими методам визначення (ваговим та деякими об’ємними), так як в ході аналізу не забирає багато часу, а також цей метод не потребує спеціально обладнаних приміщень. Проте і цей метод має деякі свої недоліки: виникають деякі перешкоди в разі, коли до лабораторних проб потрапляє металічне залізо з приладів при подрібненні руди; невірно встановлена нормальність титру перманганату калію, оскільки він здатний легко розкладатися під впливом відновників; висока можливість виникнення осаду в титрі.
ВИКОРИСТАНА ЛІТЕРАТУРА
1) Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественый анализ.- М.: Высш. шк., 1968.-495с.
2) Кучеренко Н.І. Хімічний аналіз (мінералів, руд, металів і сплавів).- К.: Радянська шк., 1970- 224с.
3) Алексеев В.Н. Количественный анализ.- М.: Химия, 1972.- 504с.
4) Крешков А.П., Основы аналитической химии, Количественый анализ
М. Химия 1971 . – 480 с.
5) Іванов С.В., Войтко І.І., Спаська О.А., Аналітична хімія. Кількісний аналіз: Лабораторний практикум. К.:НАУ,2002.-52с.
6) Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989. 448с.
7) Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. – М.: Мир. 1997- 424 с.
0 комментариев