Определение массовой доли спирта
Определение крепости
Определение массовой концентрации сивушного масла
Определение массовой концентрации сложных эфиров
Определение объемной доли метилового спирта
Выделение органических кислот из вина с помощью
М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора
Навигация
Определение массовой концентрации сивушного масла
Химия отрасли
111226
знаков
29
таблиц
4
изображения
7.4. Определение массовой концентрации сивушного масла
Сивушное масло представляет собой смесь н–пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло–желтого до красно–бурого цвета.
Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.
Реактивы: концентрированная серная кислота; 1,0 %-ный раствор салицилового альдегида.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа. Концентрированную серную кислоту в объеме 10см3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидкостей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,7 см3 1 %-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры. Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистиллированной водой.
Обработка результатов. Для расчета массовой концентрации сивушного масла в водке следует внести поправку на присутствующие в нем альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке по графику или вычислено по уравнению (см. п. 7.3). Эти значения расчетных оптических плотностей приведены в таблице:
Расчетные значения оптической плотности для определения
поправки на содержание сивушного масла в водке
| Массовая концентрация альдегидов в водке в пересчете на уксусный, мг/дм3 безводного спирта | Расчетные значения оптической плотности по фотоэлектроколориметрам КФК-2 и КФК-3 |
| 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 10,0 | 0,010 0,015 0,020 0,025 0,040 0,050 0,060 0,075 0,080 0,085 0,090 0,100 0,110 |
Величину оптической плотности, полученную после вычитания расчетной оптической плотности (поправка на альдегиды), используют для расчета количества сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам сивушного масла или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.
Расчетное уравнение имеет вид:
Сс.м. = КD – K1,
где Сс.м. – массовая концентрация сивушного масла, мг/дм3 безводного спирта;
К и К1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;
D — оптическая плотность.
Расчетные коэффициенты в формуле необходимо определять для каждой марки фотоэлектроколориметра, используемого в работе. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания сивушного масла.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют стандартные растворы, содержащие сивушное масло (смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1)) в пересчете на безводный спирт в следующем количестве: 2; 3; 4; 8; 10 и 15 мг в 1 дм3.
Проводят колориметрическую реакцию указанных стандартных растворов с 1%-ным спиртовым раствором салицилового альдегида по методике, приведенной выше. По полученным после колориметрирования величинам оптических плотностей и массовой концентрации сивушного масла в анализируемых стандартных растворах строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла, а на оси ординат—оптическую плотность, соответствующую каждому содержанию сивушного масла в анализируемом растворе.
Определение проводят не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла в анализируемом растворе по величине оптической плотности.
Похожие работы
... — молодежи меньше, чем стариков, т.е. для России характерно состояние демографического старения. Средняя продолжительность жизни в РФ - 64г (у мужчин - 59 лет, у женщин 68). В РФ 24% населения - пенсионеры, 11,6% от экономически активного населения- безработных (ноябрь 98г). Женское население составляет - 53%. В настоящее время нац. состав меняется. Последняя перепись (89г) отметила рост жителей ...
... розничного центра «Санвэй». Деятельность этого центра позволяет организации привлекать как розничных, так и мелкооптовых покупателей, что дает организации дополнительную прибыль. 3.1 Анализ ситуации на рынке бытовой химии Российский рынок CMC (синтетические моющие средства) практически заполнен, тем не менее на нем продолжают развиваться качественные изменения: доля простейших CMC снижается ...
... , сверхпрочные, имеющие физическую память, селективные мембраны Химическая промышленность настроена на вытеснения традиционных производителей конструкционных материалов. 2 Современное состояние химической и нефтехимической промышленности в Российской Федерации 2.1 Химия и нефтехимия в России Минувший 2004 год закончился для крупнейших химических компаний более чем удачно — доходы здесь ...
... предмета. Такие идеи для естествознания весьма удачно сформулировали в двадцати фразах современные американские физики Роберт Хейзен и Джеймс Трефил. Первые семь из них общие для естествознания, а остальные относятся к его отраслям. Вот эти великие научные истины. · Вселенная регулярна и предсказуема. · Все движения можно описать одним набором законов (имеются в виду три закона Ньютона ...
0 комментариев