Навигация
9.4. Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 140 куб. дм. Пробы можно хранить не более десяти суток в защищенном от света месте. Отбор проб сопровождается составлением акта отбора с указанием, при какой температуре и давлении он проводился.
10. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и приливают пипеткой 10 куб. см раствора этанола. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 10 мин. Экстракт фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 1 или N 2 и сливают в пробирку с притертой пробкой.
Степень экстракции с фильтра 93%. Отбирают 2 куб. см раствора, помещают в центрифужную пробирку и упаривают досуха. Далее проводят химическую трансформацию и хроматографический анализ аналогично тому,как описано в п. 9.3 для градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого авермектина B1a в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
11. Вычисление результатов измерений Концентрацию аверсектина C "C" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:
а x в x г
C = -------------,
К x б x V x д
где:
а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, куб. см;
в - общий объем раствора пробы после проведения химической
реакции, куб. см;
г - объем жидкой пробы после экстракции с фильтра, куб. см;
д - объем жидкой пробы, взятый для упаривания, куб. см;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
стандартным условиям, куб. дм (см. приложение 1);
К = 0,4 - массовая доля авермектина B1a в аверсектине C согласно
ТУ 9383-009-17266133-97.
12. Оформление результатов анализа
Результат количественного анализа представляют в виде C +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, ДЕЛЬТА = 0,20C + 0,0006.
12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно.
Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа (партии реактивов, набора мерной посуды и т.д.), и получают два результата C1 и C2 анализов. Результаты не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:
|C1 - C2| <= D.
При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже чем 1 раз в неделю.
12.2. Оперативный контроль точности
Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе,
отобранной на фильтр, делают добавку анализируемого компонента дельта
C из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа C1 без добавки и C2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д. Величина добавки дельта C должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента в пробе, а величина C2 не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения. Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:
|C2 - C1 - дельта C| <= К.
13. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов из 6-и проб при последовательном
проведении анализов воздуха требуется 9 часов.
Литература
1. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 – М.: Химия, 1990,-480с.
2. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..2 – М.: Химия, 1990,-480с.
3. Васильєв В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико – химические методы анализа: Учеб. для Химко – технол. спец. вузов. – М.: Высш. шк., 1989. – 384с.
4. Столяров Б.В., Савинов И.М., Витенберг А.Г., и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 1998. - 612 с.
5. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия производственных сточных вод / Ю.Ю. Лурье; М.: ХимияЮ, 1984. - 448с.
6. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа / Пер. с англ. М.: Мир, 1989. – 235 с.
7. Стыскин Е.Л., Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.:Химия. 1986. - 288 с.
8. Горелик Д.О., Конопелько Л.А., Панков Э.Д. Экологический мониторинг. В 2 т. СПб.: Крисмас. 2000. - 260 с.
9. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. М.: Высш. шк., - 1983.
10. Гольдберг К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. М.: Химия, 1990. – 346 с.
11. Хубер. Применение диодно-матричного детектирования в ВЭЖХ. – М.: “Мир”. 1993. - 96 с.
12. П.Е. Белов, Р.Н. Исмаилова Индикат
орные трубки для тест-определения ароматических аминов в воздухе рабочей зоны
Похожие работы
... -аналитических исследованиях в органической химии, нефтехимии, биохимии, медицине, фармакологии, для охраны окружающей среды и др. [16] 3. Использование хромато – масс – спектрометрии в идентификации загрязнителей природных сред Возможности хромато-масс-спектрометрии по идентификации сточных вод и отходов накопителей промпредприятий были проверены на объектах г. Днепропетровска. С разной ...
... Крона". Датчик импортный, может быть как встроен в корпус анализатора, так и быть выносным с соединением электрическим кабелем.[5, 14-19] ГЛАВА 3. СОВРЕМЕННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Назначение Газоанализатор СФГ-М предназначен для определения концентраций токсичных химических веществ в воздухе рабочей зоны. Принцип действия Автоматический прибор непрерывного ...
... . Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.[11-12] Глава 3. Примеры применения хроматографии в анализе объектов окружающей среды Анализ состояния водной среды с помощью метода газовой хроматографии[13-15] Метод газовой хроматографии для анализа ...
... , и операторы на судне фиксируют техническое состояние трубопровода (места провисания, нарушения гидроизоляции, состояние протекторов электрохимической защиты, состояние обрастания и т.д.). Подсистема спутникового мониторинга нефтяных загрязнений в первую очередь должна опираться на радиолокационные спутники. Она может обеспечить: - обнаружение нефтяных пятен и источников их происхождения на ...
0 комментариев