Навигация
Методы исследования. Оборудование и реактивы
59178
знаков
2
таблицы
10
изображений
2.1 Методы исследования. Оборудование и реактивы
2.1.1 Рентгенографический метод
Под рентгенографическим анализом понимается совокупность разнообразных методов исследования, в которых используется рентгеновское излучение – поперечные электромагнитные колебания с длиной волны 10-2 - 102Å.
В методе используется монохроматическое рентгеновское излучение, обычно линии Кa-серии (возникающие при переходе электронов в атомах с L-оболочки на К-оболочку) металлов от хрома (обозначается CrKa) до молибдена (MoKa), длины волн которых лежат в интервале от 2,3 до 0,7 Å.
Применение рентгеновского излучения для исследования кристаллических веществ основано на том, что его длина волны сопоставима с расстоянием между упорядоченно расположенными атомами в решетке кристаллов, которая для него является естественно дифракционной решеткой. Сущность рентгеновских методов анализа как раз и заключается в излучении дифракционной картины получаемой при отражении рентгеновских лучей атомными плоскостями в структуре кристаллов.
В основе рентгенографического анализа лежит уравнение Вульфа–Брэгга, связывающее угол q падения или отражения на атомную плоскость рентгеновского луча с его длиной волны l и величиной межплоскостных расстояний d:
nl = 2d sinq,
где n – целое число (1, 2, 3…), называется порядком спектра или порядком отражения.
При дифрактометрической съемке угол q вычисляют по реперным отметкам, проставляемым автоматически на диаграммной ленте при съемке рентгенограммы через определенное число градусов (1; 0, 5;…). По найденным значениям q и известной длине волны l применяемого рентгеновского излучения определяют величины межплоскостного расстояния d, используя уравнение Вульфа-Брегга (величина n – порядок отражения - принимается в этом случае равной 1).
Оценка относительной интенсивности дифракционных максимумов при фотографической регистрации проводится по степени почернения пленки. Дифракционный максимум при регистрации на дифрактометре оценивается по высоте данного типа от точки его максимума до линии фона. Существует несколько шкал относительной интенсивности. При использовании качественной шкалы самый сильный пик оценивается как о.с. (очень сильный) или о.о.с. (очень сильный), а остальные пики как ср. (средний), сл. (слабый), о.сл. (очень слабый) и т.д. При использовании количественной шкалы наиболее интенсивному пику присваивается максимальный балл 10 (десятибалльная шкала) или 100 (стобалльная шкала), а интенсивности остальных пиков выражаются меньшими числами в зависимости от отношения их высоты к высоте максимального пика.
В рамках рентгенографического метода существует рентгенофазовый анализ, который в зависимости от решаемых задач подразделяют на качественный и количественный.
Задача качественного рентгенофазового анализа – идентификация природы кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Анализ основан на том, что каждое индивидуальное кристаллическое соединение дает специфическую рентгенограмму с определенным набором линий (дифракционных максимумов) и их интенсивностью. В настоящее время имеются рентгенографические данные о большом числе известных кристаллических соединений, эталонные рентгенограммы которых приводятся в справочной литературе или отдельных публикациях. Сущность качественного рентгенофазового анализа сводится к сопоставлению экспериментально определенных значений межплоскостных расстояний (d, 
) и относительных интенсивностей (I) линий в эталонными рентгенограммами. Если на полученной при исследовании образца рентгенограмме присутствуют дифракционные максимумы со значениями d и I, характерными для определяемого соединения, то это значит, что оно присутствует в исследуемом материале. Анализ естественно, облегчается, если известен хотя бы приблизительно химический состав исследуемого материала или предполагаемый минеральный состав. В этом случае круг веществ, рентгенографические характеристики которых необходимо сравнить с полученной рентгенограммой сужается. Идентификация фаз после получения рентгенограммы начинается с нахождения углов q и соответствующих им величин межплоскостных расстояний, а также относительных интенсивностей каждой линии. Интенсивность оценивается качественно или количественно например, по десяти- или стобальной шкале. Полученные данные рекомендуется сводить в таблицу. Для анализа выбирают наиболее интенсивную линию на рентгенограмме исследуемого материала (при наличии нескольких таких линий с одинаковой интенсивностью берут линию с наименьшей величиной (d, ) . По справочным эталонным рентгенограммам отбирают соединения, имеющие интенсивную линию с аналогичным значением d. Затем выбирают еще 2-3 интенсивные линии и в случае их совпадения с одной из эталонных рентгенограмм и сопоставляют все остальные линии. Если все линии эталонной рентгенограммы отвечают определенным линиям рентгенограммы исследуемого материала без существенных противоречий в их относительной интенсивности первое соединение можно считать найденным. Анализ продолжается до тех пор, пока все линии рентгенограммы не будут отнесены к определенным соединениям.
Аппаратурное оформление метода. В методе в основном используются автоматические дифрактометры типа ДРОН.
Похожие работы
... процесса, а также возможность получения шлама более низкой влажности (90-95%), высокая степень очистки (95-98%), возможность рекуперации удаляемых веществ. 3.2.3 Сорбция Среди физико-химических методов очистки сточных вод от нефтепродуктов лучший эффект дает сорбция на углях. Сорбция – это процесс поглощения вещества из окружающей среды твердым телом или жидкостью. Поглощающее тело называется ...
... экспериментов показали, что удельная скорость окисления фенола составляет 0,2 мг/(л*сут), а нефтепродуктов –4.9 мг/(л*сут). Удельные массовые скорости окисления будут равны: Эти параметры были в дальнейшем использованы для проектирования промышленного аппарата для очистки сточных вод. 3. Разработка технологической схемы очистки В ходе эксплуатации лабораторной установки (см. ...
... . 5. Технико–экономическая часть В данной работе, разрабатывается проект биологических очистных сооружений для поселков городского типа производительностью 6000 м3/сут. В ходе проектирования выполнен расчет основных технологических параметров процесса очистки. На основании технологического расчета определены размеры и конструкция аппаратов, подобрано аэрационное и насосное оборудование. В ...
... с 8,3 до 0,03 мг/л, что ниже ПДК, степень очистки 99,6 % поэтому возможно использовать реагентную очистку в этом случае. Глава 4. Экономическая часть В данной работе проводилась очистка сточной воды машиностроительного предприятия , в процессе которой было использовано оборудование, химическая посуда, химические реактивы. В данной главе просчитаны общие затраты за год на очистку сточных вод ...
0 комментариев