Навигация
Відбір, усереднювання проби і узяття навішування
19927
знаков
0
таблиц
0
изображений
1. Відбір, усереднювання проби і узяття навішування.
Рідкі і газоподібні матеріали, як правило, однорідні і їх проби вже є усередненими. Тверді матеріали неоднорідні за об'ємом, тому для їх аналізу відбирають частини речовини з різних зон досліджуваного матеріалу. Ці частини подрібнюють, змішують і усереднюють по складу, наприклад, квартує. При тому, що квартує суміш ділять на чотири частини, дві з яких відкидають а дві що залишилися знову змішують і квартують поки не отримають середню пробу масою від 10 г до 1 кг (мал.1.2.1).
Пробу звичайно використовують для неодноразового проведення аналізу. Частину середньої проби із зміряною на аналітичних терезах масою називають навішуванням. Отже, середня проба повинне бути достатньо великої, щоб отримати декілька навішувань.
За розмірами проби, узятої на аналіз, методи АХ діляться на макро - (0,1-1,0 г або 1,0-10 см3), полумікро - (0,01-0,1 г або 0,1-1,0 см3), мікро - (0,001-0,01 г або 0,01-0,1 см3) і ультрамікрометоди (10-6-10-9 г або 10-3-10-4 см3)
2. Розкладання (розкриття) проби.
Цей етап полягає в перекладі аналізованої проби в зручне для аналізу агрегатний стан або з'єднання. Для перекладу проби в розчин в хімічних методах її безпосередньо обробляють рідкими розчинниками (водою, кислотами, лугами) або після руйнування шляхом прожарення, спалювання, сплави з плавнями (або іншими способами) в з'єднання, здатні розчинятися. У фізичних методах переклад речовини в необхідне для аналізу стан (наприклад, газоподібне) звичайно проводиться дією потоку енергії (іскри, індукційно-зв'язаної плазми, електричного струму і ін)
3. Розкладання, виділення визначуваного компоненту і його концентрація.
Більшість аналітичних методів недостатньо селективна (виборчі), тобто виявленню і кількісному визначенню даної речовини можуть заважати інші речовини, присутні в аналізованому об'єкті. Для усунення цього впливу, що заважає, використовують методи розділення аналізованої суміші або виділення з неї визначуваної речовини. Розділення полягає в роз'єднанні аналізованої суміші на групи речовин, одна з яких окрім визначуваної речовини повинна містити тільки ті компоненти суміші, які не заважають аналізу. Якщо це не допомагає, то застосовують виділення визначуваної речовини. Воно засновано на витяганні цієї речовини з суміші в чистому вигляді або у вигляді з'єднання відомого хімічного складу.
У разі, коли концентрація визначуваної речовини менше межі виявлення даного методу або менше нижньої межі його робочого діапазону, то застосовують концентрацію визначуваної речовини. Концентрація - це підвищення відношення концентрації (або кількості) визначуваного мікрокомпоненту до концентрації (або кількості) макрокомпоненту. Розрізняють абсолютну і відносну концентрацію. При абсолютній концентрації визначувану речовину збирають в меншому об'ємі або масі аналізованої суміші, а при відносному - виділяють з суміші так, щоб відношення його концентрації до концентрації домішок, що не відділилися, збільшилося.
Для розділення, виділення і концентрації використовують хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи, розробка яких теж є задачею АХ.
З хімічних методів в основному застосовують маскування, осадження і соосадження.
Маскування полягає в скріпленні іонів, що заважають, в малодисоційовані, в основному комплексні з'єднання, або переклад їх в іншу форму (наприклад, зміною ступеня окислення) без видалення з аналізованого розчину, оскільки в такому стані вони не заважають визначенню даної речовини. Для маскування широко застосовують додавання в аналізований розчин таких комплексоутворювачів, як органічні кислоти (лимонна, оцтова, винна, щавлева і ін), комплексони, а також неорганічні з'єднання, наприклад фториди, ціаніди і ін.
Осадження засновано на виділенні одного або декількох іонів або речовин у вигляді малорастворімого з'єднання. Осадження застосовують для розділення елементів в хімічному аналізі і в хімічній технології. Розділення осадженням засновано на різній розчинності з'єднань, переважно у водних розчинах.
Соосадження - це захоплення сторонніх речовин (домішок) осадом основної речовини (макрокомпонентом). При цьому домішки не утворюють власної твердої фази, а лише соосаджуються за рахунок виділення на поверхні осаду основної речовини (адсорбція) або розподілу за об'ємом осаду в процесі його освіти (оклюзія), або утворення сумісних кристалічних грат з макрокомпонентом (ізоморфізм), або утворення хімічного з'єднання з ним (хемосорбция). Осад основної речовини називають носієм або колектором. Колектори - це органічні або неорганічні речовини, які повинні повністю захоплювати потрібні речовини і не захоплювати мікрокомпоненти і компоненти основної речовини, що заважають.
Як неорганічні колектори використовують гідроксиди, сульфіди, фосфати і ін., тобто переважно з'єднання, аморфні (некристалічні) сирні осідання твірних з великою розвинутою поверхнею. Наприклад, як колектор при аналізі кадмію високої чистоти використовують оксид марганцю (IV), що дозволяє соосадити домішки As, Bi, Ga, In, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti.
Серед органічних колектрів розрізняють в основному три вигляд:
малорозчинними ассоціатами, що складаються з об'ємистого органічного катіона і оніона (наприклад, катіон кристалічного фіолетового або метиленового синього або тіоцианат иои йодид);
хелаты (дитиокарбоминати, дитизонати, b-дикетони і ін);
органічні індиферентні сполуки, які не містять комплексообразующих груп.
Як фізичні методи використовують методи випаровування: отгонку, перегонку (дисциляцию), сублімацію (сублімацію) і ін.
Отгонка (випаровування) - це одноступінчатий процес розділення і концентрації. При випаровуванні віддаляються речовини, які знаходяться у формі готових летючих з'єднань, ними можуть бути і основа і домішки, причому останні відгонять рідше. Випаровування проводять різними способами, наприклад нагріванням знизу (за допомогою водяної лазні) або з верху (під інфрачервоною лампою). В першому випадку втрати можуть досягати до 50 - 70%, в другому - менше. Поширена отгонка з попереднім хімічним перетворенням, як основи, так і домішок в легколетучі з'єднання в результаті хімічних реакцій. Один з таких методів - спалювання органічних і біологічних проб (суха і мокра мінералізація). Суху мінералізацію проводять шляхом спалювання речовини в трубчастих печах в атмосфері повітря або кисню. Летючі з'єднання CO, CO2, N2, SO2, SO3, H2O, що утворюються, і інші уловлюють за допомогою адсорбційних систем і визначають. Мокру мінералізацію проводять в розчинах аналізованих речовин, одержуючи легколетучі з'єднання додаванням концентрованих кислот, їх сумішей або сильних окислювачів (H2O2, KClO3, KMnO4 і ін).
Перегонка (дистиляція) - розділення рідких сумішей на фракції різних складів шляхом їх часткового випаровування з подальшою конденсацією пари, що утворилася. Розділення засновано на відмінності температур кипіння рідин, що становлять дану суміш. Використовують при аналізі органічних і неорганічних сумішей.
Сублімація (сублімація) - це переклад речовини з твердого в газоподібний стан, минувши рідку фазу. До сублімації вдаються, коли компоненти, що розділяються, важко плавляться або розчиняються. Використовування методу обмежено невеликим числом речовин, що сублімуються.
Як фізико-хімічні методи застосовують екстракцію, сорбцію, іонний обмін, хроматографію і різні електрохімічні методи, наприклад електроліз, електрофорез, електродіаліз і ін.
Екстракція - це процес витягання одного або декількох речовин з розчину шляхом додавання до нього іншого розчинника, значно краще розчинювальним витягуванні речовини, але не що змішується з першим розчинником. Розділення засновано на різній розчинності речовин в різних розчинниках. Екстракцію широко використовують для розділення сумішей елементів.
Сорбція - це процес поглинання газів, пари і розчинених речовин твердими або рідкими поглиначами на твердому носії (сорбентами). Як поглиначі використовують різні високопористі речовини: активне (активовані) вугілля, силикагель, диатомову землю, желеподібні гелі з різним розміром пір між їх частинками, а також різні органічні поглиначі (цеоліти). Сорбція речовин може відбуватися на поверхні сорбента (адсорбція), або всім його об'ємом (абсорбція), або шляхом утворення хімічних з'єднань між матеріалом сорбента і речовинами, що розділяються (хемосорбция). Активне вугілля одержують при дії на вугілля неактивної пари H2O або CO2 при 850 - 950 С0. При цьому частина вугілля вигоряє і виходить активне вугілля, пронизане порами з радіусом менше 1 нм. Активне вугілля використовують як ефективні сорбенти для витягання Pb з атмосферного повітря; Ca, Ba, Sr з концентрованих розчинів солей, лугів і інших з'єднань; Cr, Mo, V з води і ін. Силікагель - це висушена кремнієва кислота:
Na2SiO3 + 2HCl = H2SiO3Ї + 2NaCl
H2SiO3® SiO2 +H2O
Іонний обмін заснований на розділенні суміші іонів за допомогою твердих речовин іонітів, здатних обмінювати свої іони на іони розчину, який пропускають через шар іоніту (докладніше див. гл).
Хроматографія - це сукупність методів розділення і аналізу сумішей за допомогою рухомої і нерухомої фаз хроматографічної системи, які не змішуються один з одним. Розділення засновано на різній спорідненості компонентів суміші до цих фаз, а за рахунок цього - на різній швидкості переміщення компонентів в потоці рухомої фази щодо шару нерухомої фази (докладніше див. гл. 2.6 і 2.7).
Електроліз - це сукупність методів розділення і аналізу розчинів електролітів, заснована на протіканні в ньому окислювально-відновної реакції під дією що пропускається через електроліт електричного струму, з виділенням продуктів електролізу на електродах. Розділення засновано на різній здатності речовин виділятися на електродах залежно від величини струму або напруги електролізу.
Електрофорезом називається рух заряджених диспергированих (роздроблених) частинок в рідині під дією електричного поля. Розділення засновано на різній рухливості частинок різних речовин в електричному полі постійного струму.
Електродіаліз - це прискорена форма діалізу, заснованого на розділенні розчинених частинок, значно що розрізняються між собою розмірами і масою, за допомогою напівпроникної мембрани. При електродіалізі швидкість руху частинок через мембрану задається електричним полем. Для його створіння по обидві сторони мембрани поміщаються електроди, на які подається зовнішня напруга. Наприклад, за допомогою електродіалізу можна відділити домішки електролітів від чистого розчинника, використовуючи мембрану проникну для іонів електроліту.
Похожие работы
... 4) 2I– + Pb2+ → PbI2 5) 2I– + 2NO2‾ + 4H+ → 2NO↑ + I2 + 2H2O 6) 10I– + 2MnO4‾ + 16H+ → 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O № 96-97 Який аніон ІІІ-ї аналітичної групи можна відкрити за допомогою перманганату калію в кислому середовищі? Які ще реагенти застосовуються для його відкриття? Написати відповідні рівняння реакцій Це нітрит-іон: 5NO2‾ + 2MnO4&# ...
... ів: вихідні дані, реферат, вступ, аналітична частина, висновки, рекомендації, додатки, список використаних джерел, список скорочень, допоміжні покажчики, зміст [18, с. 323]. Особливу роль відіграють оглядово-аналітичні документи в ухваленні виважених управлінських рішень. Прогнозний огляд містить аналіз інформації, яка відображає характер змін стану досліджуваного об’єкта (його структури, ...
... і т. д. Отже, йдеться про інформацію, яка є результатом наукової обробки первинних документів і має риси інформаційно-аналітичного дослідження. До сфери наукової обробки документів входить систематичне визначення кола питань, що виникають у процесі базової (професійної) діяльності споживача. Завданням референтів-аналітиків є виявлення, відбір, аналітико-синтетична обробка документної інформації та ...
... фактографічної інформації, що може проводити тільки інформатор-фахівець з відповідної сфери суспільної діяльності. 1.2 Анотація як різновид а інформаційно-аналітичного документа Крім рефератів, важливим засобом наукової комунікації є анотації, що також часто використовуються в ІАД. Анотація — це стисла характеристика твору друку (їх сукупності або частин) з точки зору змісту, призначення, ...
0 комментариев