Навигация
Определение фильтрованием через мембранный фильтр
27999
знаков
0
таблиц
0
изображений
3. Определение фильтрованием через мембранный фильтр
Приборы
Прибор для фильтрования. Для фильтрования через мембранные фильтры имеется большое число различных приборов. Очень удобен прибор Олихова, показанный на рис. 1. Этот прибор может быть легко собран в любой лаборатории.
Стеклянная трубка 1 прочно закреплена в своем гнезде (например, при помощи расплавленной серы). Отверстие в металлической части оправы 2 закрыто сверху латунной сеткой.
Кроме прибора Олихова можно применять прибор Зейтца с металлической трубкой вместо стеклянной трубки 1.
Мембранные фильтры № 6, так называемые "предварительные". Для удаления имеющегося в их порах воздуха фильтры кипятят в дистиллированной воде 5—10 мин. Кипячение проводят 2—3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей, после чего фильтры подсушивают в сушильном шкафу 1 ч при 60 °С. Ход определения. Содержание грубодисперсных примесей. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 60 °С, взвешенный на аналитических весах и помеченный карандашом, помещают в прибор для фильтрования. Через фильтр пропускают 100—500 мл исследуемой воды (объем воды зависит от количества грубодисперсных примесей). Если фильтрат недостаточно прозрачен, его вторично пропускают через тот же фильтр. Необходимый вакуум в приборе достигается при помощи водоструйного или масляного насоса, можно также отсасывать воздух ртом или резиновой грушей.
Приставший к стенкам прибора осадок смывают на мембранный фильтр порцией фильтрата. Промывание осадка на фильтре дистиллированной водой не допускается. По окончании фильтрования фильтр с осадком подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 60 °С в течение 1 ч, после чего взвешивают.
Расчет. Содержание грубодисперсных примесей (х) в мг/л вычисляют по формуле
где а — масса мембранного фильтра с осадком, мг; b — масса мембранного фильтра без осадка, мг; V — объем профильтрованной анализируемой сточной воды, мл.
Остаток после прокаливания. Для определения остатка после прокаливания грубодисперсных примесей (прокаленных грубодисперсных примесей) взвешенный мембранный фильтр берут тигельными щипцами или пинцетом и очень осторожно сжигают над фарфоровым тиглем, предварительно прокаленным и взвешенным. Золу прокаливают 5—20 мин в том же тигле.
Расчет. Содержание прокаленных грубодисперсных примесей (х) в мг/л вычисляют по формуле
где с — масса фарфорового тигля с золой, мг; d — масса пустого фарфорового тигля, мг; V — объем профильтрованной анализируемой воды, мл.
При прокаливании пустого мембранного фильтра получается так мало золы, что ею при расчете можно пренебречь.
4. Определение фильтрованием через фильтрующие тигли
Для фильтрования могут быть применены стеклянные и кварцевые фильтрующие тигли № 4 и фарфоровые тигли с пористым дном.
Стеклянные фильтрующие тигли используют только тогда, когда ограничиваются определением в сточной воде содержания грубодисперсных примесей, высушивая их при 100—105 °С и взвешивая. Если же необходимо затем определить массу остатка после прокаливания этих примесей, надо применять кварцевые или фарфоровые тигли.
Перед определением фильтрующий тигель (стеклянный, кварцевый или фарфоровый) тщательно промывают дистиллированной водой, высушивают 1 ч при 100—105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем соединяют тигель при помощи пробки или резиновой муфты с колбой Бунзена, которую присоединяют к водоструйному насосу.
Ход определения. Содержание грубодисперсных примесей. Пропускают через тигель 100—500 мл (в зависимости от содержания грубодисперсных примесей) исследуемой сточной воды при небольшом вакууме. Приставшие к посуде частицы смывают порцией фильтрата и переносят в тот же тигель. После фильтрования тщательно вытирают наружные стенки тигля, высушивают его 2 ч при 100—105 °С и по охлаждении взвешивают. Высушивание повторяют несколько раз до достижения постоянной массы.
Остаток после прокаливания. Прокаливать фарфоровый или кварцевый тигель с отфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрической муфельной печи 10—15 мин при 600 °С.
5. Кинетика выпадения и всплывания грубодисперсных примесей
При расчете отстойных сооружений (отстойников для взвешенных веществ и смол, ловушек для масел и нефтепродуктов, шламонакопителей и т. п.) требуются данные о скорости осаждения или всплывания (о так называемой гидравлической крупности) взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очистки воды. Такую скорость определяют на основании кинетики осаждения или всплывания грубодисперсных примесей.
Кинетику осаждения или всплывания следует определять сейчас же после отбора проб сточных вод, так как только в этих случаях получаются результаты, которые могут быть использованы для расчетов аппаратуры. Объясняется это тем, что и содержание грубодисперсных примесей, и дисперсность нерастворимой в воде фазы изменяются при стоянии. Образуются смолы из веществ, растворимых в воде, могут образоваться осадки вследствие выделения водой диоксида углерода или, наоборот, вследствие поглощения ею СО2 из воздуха, может произойти агломерация частиц взвешенного осадка, что отразится на кинетике их выпадения, и т. д. Плотность одной и той же смолы при разных температурах может быть больше или меньше единицы, т. е. при одной температуре смола окажется тонущей, при другой —всплывающей.
Роль температуры воды настолько велика, что во многих случаях рекомендуется определять кинетику выпадения для двух крайних из возможных температур — максимальной и минимальной. За максимальную температуру можно принять ту, при которой сточная вода поступает в отстойник, а за минимальную условно можно принять 16—20 °С.
Измерение объема, занимаемого осевшими (или всплывшими) грубодисперсными примесями
Тщательно перемешав анализируемую сточную воду, переносят ее в цилиндр Лысенко вместимостью 500 или 1000 мл, наливая до верхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени (например, через 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90 и 120 мин) отмечают объем, занимаемый осевшими частицами. Через 20 мин от начала отстаивания и за 3 мин до всех последующих измерений осторожно 3 раза придают жидкости в сосуде вращательное движение. Если через 2 ч сточная вода полностью не отстоялась, продолжают наблюдения (в течение 3— 12 ч).
Результаты определения выражают в виде отношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим осадком, к объему взятой для определения сточной воды. Эту величину находят для каждого времени отстаивания.
Полученные результаты представляют обычно в виде кривых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в течение которого происходило отстаивание, а по оси ординат — указанное выше процентное отношение.
Происходящее с течением времени уплотнение собравшегося на дне цилиндра осадка и, следовательно, уменьшение занимаемого им объема приводит к искажению получаемых этим методом результатов оседания грубодисперсных примесей. Получаемая в таком случае кривая не может характеризовать скорость оседания грубодисперсных примесей, и потому для расчета отстойников непригодна. Но если осадок из отстойника периодически удаляется, такую кривую можно использовать для расчета объема шламонакопителя. При определении этим методом кинетики всплывания легких грубодисперсных примесей применяют цилиндр Лысенко с хорошо: притертой пробкой. Цилиндр заполняют доверху анализируемой сточной водой (последняя должна переливаться через край), закрывают цилиндр пробкой, следя за тем, чтобы в жидкости не осталось пузырьков воздуха и, перевернув его пробкой вниз, оставляют стоять. Через те же промежутки времени, что и при oпределении кинетики оседания тяжелых частиц, отмечают объем всплывших на поверхность частиц смолы или других всплывающих веществ, после чего вычерчивают кривую, аналогичную описанной выше.
Похожие работы
... к качественным строительным материалам. Теплопроводность опилкобетона лишь немного выше, чем у такого лидера среди стеновых материалов, как пористый бетон. Механические характеристики опилкобетонных блоков Высокое содержание в опилкобетоне фибровидных частиц придает блокам из этого материала очень хорошие механические свойства, которые проявляются при испытании на растяжение и изгиб. По ...
... оборудования известного во всем мире производителя "Sundvik", что привело к успешным результатам инновационного менеджмента. Также существуют Каранские карьеры. Пищевая промышленность представлена ЗАО "Тельмановский молочный завод". Основная отрасль района все же агропромышленный комплекс. В пользовании сельскохозяйственных предприятий района находится 85,1 тыс. га земли, в т.ч.78,9 тыс. га ...
... Земли по характеру изменения скоростей распространения упругих волн позволило К. Буллену (1956), а затем Б. Гутенбергу (1963) построить реальную модель внутреннего строения планеты (см. рис. III.2). Ниже приведена таблица основных границ и скоростей распространения волн внутри Земли, а также фактора Q, характеризующего затухание волн внутри сферических оболочек. Таблица III.1 Положение границ, ...
... через угловой рычаг передается движение ножу. У сенокосилки, кроме передачи к ножам, при помощи этих механизмов происходит подъем пальцевых брусьев. Цепная передача Рисунок 9 – Цепная передача Цепи в основном делятся на два вида — кольцевые и пластинчатые. Обыкновенные кольцевые цепи обычно применяются для поднятия грузов, а пластинчатые как для поднятия грузов, так и для передачи ...
0 комментариев