Режим работы хроматографа
Метод внутренней нормализации
Посторонние лица в химическую лабораторию допускаются только с разрешения начальника лаборатории
Запрещается набирать метанол в пипетки ртом, для этой цели следует применять резиновую грушу или другое устройство для отбора жидкостей
Для хранения спецодежды и личной одежды выделены отдельные помещения вне лаборатории – для каждого работника отдельная кабинка
Навигация
Режим работы хроматографа
Газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации
51773
знака
0
таблиц
3
изображения
1.2 Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки, 
……………………………………..70–80
Температура испарителя, …………………………………………….120–130
Расход азота, 
…………………………………………………………0,9–1,5
Объём вводимой пробы, 
………………………………………. 0,003–0,006
ГРАДУИРОВКА ПРИБОРОВ
Для градуировки прибора готовят искусственную смесь с массовой долей этилового спирта 0,02%. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 
вносят 20 очищенного метанола и добавляют 1,0 раствора этилового спирта в метаноле, объем доводят до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.
При режиме, указанном в п. 2.2.2, снимают хроматограмму искусственной смеси и вычисляют площади пиков метанола и этилового спирта (S) в квадратных миллиметрах по формуле:
,
где h – высота пика, мм;
b – ширина пика, мм;
M – масштаб записи сигнала пика.
Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.
Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.
Градуированный коэффициент 
вычисляют по формуле:
,
Где Х – массовая доля этилового спирта в искусственной смеси, %;
– массовая доля метанола в искусственной смеси, %;
S – площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, 
;
– площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси, ;
За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10% относительно максимальной величины.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.
Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.
Типовая хроматограмма метанола приведена рисунке 2.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА
Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где 
– градуировочный коэффициент;
– площадь пика этилового спирта на хроматограмме, ;
– площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта, ;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
10% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить анализ другими хроматографическими методами, обеспечивающими аналогичную точность определения.
1.3 Порядок работы прибора
В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используют газ, называемый газом-носителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде плёнки, нанесённой на поверхность твердого носителя).
Устройство ввода подаёт в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.
В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счёт процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот.
Из колонки разделённые компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физической или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменение в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер и самописец) и строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой.
Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.
При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:
Время удержания – время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удержания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественной характеристики.
Площадь – область, ограниченная профилем пика и базовой линией.
Высота – расстояние от вершины пика до базовой линии.
Похожие работы
... , основанной на поглощении атомами рентгеновского излучения. Ультрафиолетовая спектрофотометрия — наиболее простой и широко применяемый в фармации абсорбционный метод анализа. Его используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов (испытания подлинности, чистоты, количественное определение). Разработано большое число способов качественного и количественного анализа ...
... . Сигнал детектора фиксируется регистратором (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором. В ГХ используют детекторы, которые преобразуют в электрический сигнал изменения физических или физико-химических свойств газового потока, выходящего из колонки, по сравнению с чистым газом - носителем. Существует множество детекторов, однако широкое применение находят только те из них, ...
... позволяющих по отдельным показателям, или комплексу показателей, или вычисленным на их основе критериальным соотношениям судить о натуральности продукта. Таким образом, разработка комплекса методов идентификации подлинности вина и их широкое внедрение на территории всей России является актуальной задачей винодельческой отрасли. К числу наиболее распространенных способов фальсификации (подделки) ...
... ; VCH3OH=10мл; [MA]0: [CO]0: [O2]0 = 5:3:2. Причины этого эффекта будут изучены в ходе дальнейших исследований. 5. Патентный поиск 5.1. Введение Данная дипломная работа посвящена изучению условий возникновения колебательного режима при окислительном карбонилировании алкинов в присутствии палладиевых катализаторов. Этот процесс представляет большой интерес, поскольку в дальнейшем позволит ...
0 комментариев